טכניקות מיקרוסקופיות

טכניקות מיקרוסקופיה שונות רבות משמשות לניתוח מטאלוגראפי.

דגמים מוכנים צריכים להיבדק בעין בלתי מזוינת לאחר צריבה כדי לזהות האם כל האזורים הגלויים הגיבו למאכל באותה צורה כמדריך למקום שבו צריכה להתבצע בדיקה מיקרוסקופית. בדיקה מיקרוסקופית באור נראה (LOM) צריכה להתבצע תמיד לפני כל טכניקה במיקרוסקופיה אלקטרונית (EM), שכן טכניקות אלה דורשות זמן רב יותר לביצוע ומכשירים הרבה יותר יקרים.

יתר על כן, ניתן לראות תכונות מסוימות בצורה הטובה ביותר עם מיקרוסקופיית אור נראה, למשל, את הצבע הטבעי של הדגם ניתן לראות באור נראה אבל לא עם מערכות מיקרוסקופייה אלקטרונית. כמו כן, ניגוד התמונה של פאזות שונות בהגדלה נמוכה יחסית, למשל,

Please reload

כללי

הכנת דגמים מטאלוגראפיים

טכניקות מיקרוסקופיות

ניתוח כמותי של תוצאות

כללי

מטאלוגראפיה היא המחקר של המבנה הפיזי והפאזות השונות של מתכות, בדרך כלל באמצעות מיקרוסקופ.

חומרים קרמיים וחומרים פולימריים עשויים גם להיות מוכנים באמצעות טכניקות מטאלוגראפיות, ומכאן במונחים קרמוגרפיה, פלסטוגרפיה וביחד, מטריאלוגראפיה.

הכנת דגמים מטאלוגראפיים

פני השטח של דגמים מטאלוגראפיים מוכן בשיטות שונות של שחיקה, ליטוש, השחזה ועיכול. לאחר ההכנה, הוא מנותח לעתים קרובות באמצעות מיקרוסקופיה אופטית. באמצעות טכניקות מטאלוגראפיות בלבד, טכנאי מיומן יכול לזהות סגסוגות ומבנים ולחזות את תכונות החומר.

הכנה דגם מכנית היא שיטת ההכנה הנפוצה ביותר. חלקיקים שוחקים עדינים משמשים עלמנת להסיר חומר משטח הדגם עד לקבלת איכות השטח הרצויה. מכונות שונות רבות זמינות עבור ביצוע שחיקה וליטוש אלו, אשר מסוגלות לענות על הדרישות השונות עבור איכות, יכולת וחזרתיות של תוצאות.

שיטת הכנה שיטתית היא הדרך הקלה ביותר להשיג את מבנה החומר האמיתי. הכנת הדגם חייבת להתבסס על תכונות החומר הנבדק. חומרים שונים עם תכונות דומות (קשיות ומשיכות) יגיבו בצורה דומה לתהליך ההכנה ולכן דורשים את אותם המתכלים ואותו התהליך.

דגמים מטאלוגראפיים בדרך כלל "מקובעים" באמצעות פולימר תרמוסטי אשר נכבש בחום או בטמפרטורת החדר. בעבר, שרפים טרמוסטים פנולים היו בשימוש נרחב, אבל האפוקסי המודרני נעשה פופולרי יותר בגלל שהוא מתכווץ פחות במהלך הריפוי, דבר המאפשר לקבל פחות עיוותים ולשמור על קצוות דגם מדוייקים יותר. כבישה בחום טיפוסית מתבצעת לאחר דחיסה של הדגם עם הפולימר בלחץ של 28 מגפ"ס וחימום לטמפרטורה של 177°C. במקרים בהם הדגמים רגישים מאד לטמפרטורה או לעיוות, ניתן לבצע כבישה בקור עם פולימר אפוקסי דו-קומפוננטי.

קיבוע של הדגם מספק דרך בטוחה, תקנית וארגונומית שבה ניתן להחזיק דגם במהלך פעולות ההשחזה והליטוש.

לאחר הכבישה, הדגם מושחז בהשחזה רטובה עלמנת לחשוף את פני השטח של המתכת. הדגם עובר השחזה במדיה עדינה יותר ויותר. ניירות השחזה עשויים סיליקון קרביד סיליקון היוו את שיטת ההשחזה הראשונה והם עדיין בשימוש היום. אבל, מטלורגים רבים היום מעדיפים להשתמש בסוספנסיה של חלקיקי יהלום אשר מותזים על משטח בד לשימוש חוזר בכל תהליך הליטוש. סוספנסית חלקיקי היהלום עשויה להתחיל בחלקיקים בגודל 9 מיקרומטר ולסיים בחלקיקים בגודל מיקרורמטר אחד. בדרך כלל, ליטוש עם סוספנסיית יהלום נותנת תוצאות טובות יותר מאשר באמצעות ניירות סיליקון קרביד (ניירות SiC), במיוחד עבור חשיפת פורוזיביות בחומר, אשר ניירות סיליקון קרביד עשויים למרוח. לאחר השחזת הדגם, מבוצע ליטוש. ברוב המקרים,

בדיקות מטאלוגראפיות

 
 
 
יש לך עוד שאלות?
ניתן לפנות אלינו בכל שאלה בתחום מטלורגיה, בדיקות, חומרים וחקרי כשל בטלפון: 
052-5912775
 
או במייל:
info@metallabs.co.il
בנוסף, ניתן לפנות אלינו בכל שאלה:
יש ערך נוסף שאתה מעוניין בו או שאתה רוצה להוסיף ערך נוסף?
פנה אלינו בטלפון: 
052-5912775
 
או במייל:
info@metallabs.co.il
בנוסף, ניתן לפנות אלינו בכל בקשה:
Please reload

ניתוח כמותי של תוצאות

קיימות מספר טכניקות לניתוח כמותי של דגמים מטאלוגראפיים. טכניקות אלה הן בעלות ערך במחקר ופיתוח של כל המתכות, הסגסוגות והחומרים המתכתיים או המרוכבים.

ניתוח מיקרו-מבנה מבוצע על משטח מוכן, דו מימדי. המדידות יכולות לכלול טכניקות מטרולוגיות פשוטות, למשל, מדידת עובי ציפוי, או קוטר של פאזה נפרדת מהפאזה הראשית (למשל, חלקיקי גרפיט ספריאודלי בברזל רקיע). חלק מן המדידות הבסיסיות ביותר כוללות קביעת נפח של פאזה מסויימת או מרכיב מסויים במטריצה, מדידה של גודל גרעין במתכות וסגסוגות פוליקריסטליניות, מדידת גודל ופילוג של חלקיקים, הערכת הצורה של חלקיקים, ואת המרווח בין חלקיקים .

ארגונים סטנדרטיים, כולל ASTM וכמה ארגונים בינלאומיים אחרים, פיתחו שיטות בדיקה סטנדרטיות המתארות כיצד לאפיין מיקרו-מבנים באופן כמותי.

לדוגמה, מדידת כמות של פאזה מסויימת, כלומר, האחוז הנפחי שלה, מוגדרת בתקן  ASTM E 562; מדידה ידנית של גודל גרעינים מתוארת בתקן ASTM E 112  אפיון של אינקלוזיות אלמתכתיות באמצעות טבלאות סטנדרטיות מתואר בתקן ASTM E 45 (היסטורית, E 45 מכסה רק שיטות מדידה ידניות. שיטות ניתוח תמונה לביצוע המדידות מתוארת בתקן ASTM E 1122). 

 
ניתן לבצע בדיקות מטאלוגראפיות וכן בדיקות מטלורגיות נוספות במטאלבס
לקבלת הצעת מחיר ניתן לפנות אלינו בטלפון: 
052-5912775
 
או במייל:
info@metallabs.co.il

דגם מלוטש עם סוספנסיה של אלומינה, סיליקה, או יהלום על בד ליטוש עדין עלמנת לייצר גימור של מראה ללא שריטות, מריחה או הסרה של חלקיקים (pull-outs) ועם מינימום דפורמציה כתוצאה מתהליך ההכנה.

לאחר הליטוש, ניתן לראות מרכיבים מסוימים של המיקרו-מבנה עם מיקרוסקופ, למשל, אינקלוזיות וניטרידים. אם המבנה הגבישי אינו קובי (למשל, מתכת  כמו Ti או Zr) מיקרו-המבנה של החומר יכול להתגלות באמצעות אור מקוטב. אחרת, הפאזות השונות של המיקרו-מבנה מתגלות לאחר צריבה כימית מתאימה או מאכל אלקטרוליטי.

בהגדלה הקטנה מ-500, הוא הרבה יותר טוב עם אור נראה מאשר עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), בעוד שבמיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) בדרך כלל לא ניתן להשתמש בהגדלות קטנות מ-2000 . בדיקה במיקרוסקופ אור היא מהירה ויכולה לכסות שטח גדול. לפיכך, הניתוח יכול לקבוע אם לבצע את הבדיקות היקרות והמסובכות יותר ב-SEM או TEM נדרשות ואיפה על הדגם העבודה צריכה להיות מרוכזת.

תהליך הבדיקה במיקרוסקופ אור מתחיל במיקום של דגם עם משטח מלוטש על במת הדגימה ישר או הפוך. לכל סוג יש יתרונות וחסרונות. רוב העבודה במיקרוסקופ אור נעשת בהגדלה של בין 50 ל 1000. עם זאת, מגבלת הרזולוציה לא תיהיה טובה יותר מ- 0.2-0.3 מיקרומטר.

במקרים שבהם נדרשת הגדלה של מתחת ל-50, לדוגמה בבחינת מאקרו-מבנה של ריתוכים או בבדיקת מיקרו-מבנה של דגמי ברזל יציקה שבהן עשוי להיות נדרש כיסוי מרחבי גדול בתחום התצוגה כדי לבחון תכונות כגון דנדריטים, ניתן להשמתש במכשיר סטריאוסקופ, אשר מותאם להגדלות נמוכות.

הרזולוציה של האופטיקה היא לא הדבר היחידי שיש להתחשב בו, יש גם למקסם את הנראות על ידי מיקסום ניגודיות התמונה. לא ניתן לראות מיקרומבנה במיקרוסקופ עם רזולוציה מעולה אם ניגודיות התמונה גרועה. ניגודיות התמונה תלויה באיכות של האופטיקה, הציפוי על העדשות, והפחתת הבוהק; אבל, היא גם תלויה באיכות הכנת הדגם וטכניקות האיכול הכימי. קבלת תמונות טובות דורשת רזולוציה מקסימלית וניגודיות תמונה טובה.

רוב הבדיקות במיקרוסקופ אור מתבצעות בתאורה בהירת שדה (BF), כאשר התמונה של כל משטח שטוח הניצב לנתיב האור נראה בהיר, או לבן. אבל, ניתן להשתמש בשיטות תאורה אחרות אשר, במקרים מסוימים, עשויות לספק תמונות מעולה עם פירוט רב יותר. מיקרוסקופ שדה כהה (DF), הוא שיטה חלופית של תצפית המספקת תמונות עם ניגודיות גבוהה ולמעשה רזולוציה גדולה יותר מאשר שדה בהיר. בהארת שדה כהה, האור ממשטחים הניצבים לציר האופטי נחסם ונראה כהה בעוד האור ממשטחים המוטים לציר האופטי, שנראים כהים ב-BF, נראים בהירים ב-DF. גבולות גרעינים, למשל, נראים באופן ברור יותר ב-DF מאשר ב-BF.

במקרים בהם הדגם חייב להיבחן בהגדלה גבוהה יותר, הוא  יכול להיבדק במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), או במיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM). אם המיקרוסקופ מצויד בספקטרומטר אנרגיה מפוזרת (EDS), ניתן לקבוע בעמצאותו את ההרכב הכימי של פריטי מיקרו-מבנה שונים. היכולת לזהות יסודות בעלי מספר אטומי נמוך, כגון פחמן, חמצן וחנקן, תלויה באופי השימוש בגלאי. אבל, הכימות של אלמנטים אלה על ידי EDS קשה וסף הגילוי שלהם נמוך. מצד שני, כימות הרכב על ידי EDS השתפר מאוד עם הזמן.

ניתן לאפיין מיקרומבנה גם על ידי שימוש בדיפרקציית קרני רנטגן (XRD). השיטה 

מאפשרת לקבוע את האחוזים של פאזות שונות הקיימות בדגם אם יש להן מבנים גבישיים שונים. לדוגמה, כמות האוסטניט השיורי פלדה מחוסמת נמדד בצורה המדוייקת ביותר באמצעות XRD על פי תקן ASTM E 975. 

© 2016 by Metallabs LTD